氣相色譜儀的操作規程與常見(jiàn)故障
作者來(lái)源:hyyqadmin 發(fā)布時(shí)間： 2019-07-29 14:34
氣體工業(yè)名詞術(shù)語(yǔ)。一種色譜分析儀器。由載氣帶入，通過(guò)對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。
按照導入檢測器的先后次序，經(jīng)過(guò)對比，可以區別出是什么組分，根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。
通常采用的檢測器有：熱導檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學(xué)檢測器，質(zhì)譜檢測器等。
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫藥衛生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。
操作規程
一、開(kāi)機前準備
1、根據實(shí)驗要求，選擇合適的色譜柱；
2、氣路連接應正確無(wú)誤，并打開(kāi)載氣檢漏；
3、信號線(xiàn)接所對應的信號輸入端口。
二、開(kāi)機
1、打開(kāi)所需載氣氣源開(kāi)關(guān)，穩壓閥調至0.3~0.5 Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開(kāi)主機電源，調節氣體流量至實(shí)驗要求；
2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，按《輸入》鍵，升溫；
3、打開(kāi)氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門(mén)，氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調至0.3~0.5Mpa，在主機氣體流量控制面板上調節氣體流量至實(shí)驗要求；當檢測器溫度大于100℃時(shí)，按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成功，點(diǎn)火成功后，待基線(xiàn)走穩，即可進(jìn)樣；
三、關(guān)機
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關(guān)閉主機電源，關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關(guān)閉穩壓表開(kāi)關(guān)，方可離開(kāi)。
四、 注意事項
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa；
2、必須嚴格檢漏；
3、嚴禁無(wú)載氣氣壓時(shí)打開(kāi)電源。
常見(jiàn)故障
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒(méi)有變化，儀不出峰，輸出仍為直線(xiàn)。遇到這種情況時(shí)，應按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題，
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
4、最后觀(guān)察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì )遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開(kāi)機后卻無(wú)響應峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現進(jìn)樣口柱頭壓達不到設定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測器，所以不出峰。
二、基線(xiàn)問(wèn)題
氣相色譜基線(xiàn)波動(dòng)、飄移都是基線(xiàn)問(wèn)題，基線(xiàn)問(wèn)題可使測量誤差增大，有時(shí)甚至會(huì )導致儀器無(wú)法正常使用。
1、遇到基線(xiàn)問(wèn)題時(shí)應先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件。
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線(xiàn)問(wèn)題是不是由這些改變造成的，一般來(lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線(xiàn)問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠，換過(guò)載氣之后，基線(xiàn)逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線(xiàn)不是馬上變化的）。第二天開(kāi)機之后，基線(xiàn)非常高，并伴有基線(xiàn)強烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒(méi)在噪音中，無(wú)法檢測。經(jīng)過(guò)檢查，問(wèn)題出現在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復了正常。
3、當排除了以上可能造成基線(xiàn)問(wèn)題的原因后，則應當檢查進(jìn)樣墊是否老化（應養成定期更換進(jìn)樣墊的好習慣）；
4、石英棉是不是該更換了；
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
6、此外，檢測器污染也可能造成基線(xiàn)問(wèn)題，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
三、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。
（一）、第一種情況可通過(guò)多次空運行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測器等）來(lái)解決。
1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應有一個(gè)高溫清洗過(guò)程；
2、注入進(jìn)樣口的樣品應當清潔；
3、減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用；
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
（二）、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi)，除了以上原因外，其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應當記錄正常時(shí)基線(xiàn)的情況，以便在維護時(shí)作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見(jiàn)問(wèn)題的檢修方法，氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多，故障恢復時(shí)間也較長(cháng)，因此進(jìn)行設備維護時(shí)的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件，便要將前后的分析結果進(jìn)行比較，做到不將問(wèn)題擴大化，相信通過(guò)反復嘗試，一定能成功解決問(wèn)題。
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